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有機化學熔點的測定實驗報告,

  • 化學
  • 2025-04-07

有機化學熔點的測定實驗報告?那么,有機化學熔點的測定實驗報告?一起來了解一下吧。

一、實驗目的

了解熔點測定的意義,掌握熔點測定對于鑒定純粹有機物和定性判斷固體化合物純度的作用。

掌握熔點測定的操作方法,包括試樣的裝入、裝置的準備和熔點的準確測定等步驟。

(可選)了解玻璃溫度計的種類和校正方法。

二、實驗原理

晶體化合物的固液兩態在大氣壓力下成平衡時的溫度稱為該化合物的熔點。純粹的固體有機化合物一般都有固定的熔點,即在一定的壓力下,固液兩態之間的變化非常敏銳,自初熔至全熔(熔點范圍稱為熔程),溫度不超過 0.5 - 1℃。當樣品開始塌落并有液相產生時(部分透明),為開始熔化(初熔);當固體剛好完全消失時(全部透明),則表示完全熔化(全熔),初熔溫度到全熔溫度的范圍即為熔程。如果該物質含有雜質,則其熔點往往較純粹者為低,且熔程較長。故測定熔點對于鑒定純粹有機物和定性判斷固體化合物的純度具有很大的價值。

三、主要試劑及物理性質

試劑名稱性狀密度熔點沸點閃點折射率
光亮的片狀晶體,具有特殊氣味1.16280.5℃217.9℃78.89℃1.58212(100)
苯甲酸白色單斜片狀或針狀結晶,質輕,無氣味或微有類似安息香或苯甲醛的氣味1.2659122.13℃249℃--
甘油有甜味的粘稠液體1.260-290℃--

試劑用量規格:萘、苯甲酸和未知物各取填裝毛細管 2 - 3mm 的量。

四、儀器裝置

(一)儀器

b 形熔點測定管、玻璃棒、玻璃管、毛細管、酒精燈、溫度計、缺口單孔軟木塞、表面皿。

(二)裝置

將毛細管和溫度計用橡皮圈系在一起,通過缺口單孔軟木塞固定在 b 形管上,b 形管中加入甘油作為熱浴介質。

五、實驗步驟及現象

(一)試樣的裝入

取樣品少量放在潔凈的表面玻璃上研成粉末,將毛細管開口一端插入粉末中,再使開口一端向上反復通過一個長玻管,自由落下使粉末落入管底,確保樣品填裝緊密、均勻,高度為 2 - 3mm。

(二)裝置準備

往 b 形管中加入甘油,使液面至上叉管處。用橡皮圈將裝有樣品的毛細管和溫度計系在一起,使樣品

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